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气相色谱仪检测限的测量不确定度评定

编辑:金沙官网        发布日期:2018-05-20        点击量:700

气相色谱仪的检定根据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括FID、FPD、NPD、ECD检测器)和灵敏度(TCD检测器)反映了检测器的敏感度,是仪器设备重要的计量指标。

1.测量依据:JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程。

2.测量环境:本次试验环境温度为25℃;相对湿度:70%;大气压:100.5kPa。

3.测量标准:中国计量科学研究院化学所(以下简称;化学所;)提供的标准物质正十六烷-异辛烷101ng/μL,不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)为3%;微量进样器,10μL,相对标准偏差1%。

4.测量对象:气相色谱仪型号:GC14C;生产家:日本岛津;色谱工作站:浙大智能N2000。

5.测量过程:检定时,选择适宜的色谱条件,待基线稳定后,采集30min基线,测得噪声值N;再用微量进样器准确量取1.0μL标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样6次,记录峰面积A,按公式计算出检测限。

以下以FID为例,对气相色谱仪的检测限进行测量不确定度的评定。

气相色谱仪检测限的测量不确定度评定

数学模型

检测限———基线噪声值———标准物质的进样量———标准物质的峰面积。

 

各分量的相对标准不确定度的分析

1.正十六烷峰面积A的相对标准不确定度评定urel(A)峰面积A的偏差主要由人员操作控制的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。

选择适当的色谱条件,待基线稳定后,采集30min基线,测得噪声值N;再用微量进样器准确量取1.0μL101ng/μL正十六烷-异辛烷标准溶液,并将其注入气相色谱仪,连续进样10次,记录峰面积A

由此可得正十六烷峰面积平均值16982μν·s;按贝塞尔公式计算单次实验标准偏差sA=日常测量中,在重复性条件下连续测量6次,故自由度ν1=10-1=9

2.噪声值N的相对标准不确定度

N2000色谱工作站,纵坐标标尺分度值为1μν,可以估读到分度值的1/10,按偏差的均匀分布计算,标准不确定度

3.正十六烷标准物质进样量的相对标准不确定度

(1)标准物质浓度的不确定度u(c)

101ng/μL正十六烷-异辛烷由化学所提供,浓度不确定度为3%。校准证书:对于费强制检定的项目,如果有检定规程便可进行检定,出具检定证书或者检定结果通知书。计量器具是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质。按正态分布,估计k=2,采用B类方法进行评定。

u(c)=101×3%/2=1.52ng/μL

此数据由化学所给出,可靠性较高,则自由度

灵敏系数c(c)=ν=1μL

(2)标准物质进样体积的不确定度u(ν)

进样体积1.0μL,根据JJG700-1999附录A《微量注射器的校准》,微量进样器体积的相对标准偏差(RSD)为1%,按矩形分布处理,采用B类方法进行评定,则进样体积引起的不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)

(3)标准物质进样量的不确定度u(w)

标准物质的进样量w=c×ν=101×10-9×1=1.01×10-7g

4.相对标准不确定度一览表

 

合成标准不确定度的评定

 

相对扩展不确定度的评定

取置信概率p=95%,查表得kp=t95(50)=2.01检测限的相对扩展不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)U95rel=2.01×1.9%=3.8%

 

测量不确定度的报告

气相色谱仪检测限的相对扩展不确定度U95rel=3.8%,有效自由度νeff=50。

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