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九大液质联用(LC-MS)保养技能方法

编辑:金沙官网        发布日期:2018-05-18        点击量:828

液质联用与气质联用类似,也是由两部分组成,只是它的分离系统由气相色谱改成了液相色谱,因此在应用方面有所不同。

LC-MS主要用于不挥发性化合物、极性化合物、热不稳定化合物、大分子量(包括蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析测定,且没有商品化的谱库可以对比查询,只能自己建库或者自己解析谱图。

只有在真正了解了LC-MS,才能在日常的维护保养中做到更好。

 

一、原理、分类、特点

LC-MS原理概述

液质联用原理与气质联用类似,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开,经检测器得到质谱图。

体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

常用的两大分类系统:

一种是从质谱的离子源角度来划分,包括电喷雾离子源(ESI),大气压化学电离源(APCI),大气压光电离源(APPI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)等;

另一种是从质谱的质量分析器角度来划分,包括四极杆、离子阱、飞行时间(TOF)和傅立叶变换质谱等。ESI、APCI和APPI三种离子源大多与四极杆和离子阱质谱联用,是目前应用最广泛的几种液质联用仪。

主要分析特点:

LC-MS除了可以分析气相色谱一质谱((GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:

①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;

②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量;

③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;

④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子(SIM)检测方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;

⑤分析时间快,LC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;

⑧自动化程度高,LC-MS具有高度的自动化。

 

九大液质联用(LC-MS)保养技能方法

二、保养维护

1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。

2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。

3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APCI不要超过1.0ml/min。

4、一年或者半年更换真空泵油。

5、控制好样品运行的环境,包括温度和湿度。

6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。

7、定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上。

8、流动相要现用现配,最好不要过夜,一定要新鲜。

9、定期更换电子倍增器。

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