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数字式电子滴定仪的仪器校准方法研究

编辑:金沙官网        发布日期:2018-10-07        点击量:811


   滴定法是将已知准确浓度(concentration)的试剂(reagent)溶液(róng yè)(即标准溶液)由滴定管滴定到预测物质的溶液中,直到所加试剂与预测物质按化学(Chemistry)计量定量反映为止,由浓度和消耗(consume)体积(volume)求出预测物质的含量。仪器校准校准指校对机器、仪器等使准确。在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。仪器校准将量测仪器或标准件加以测试与调整以了解其准确度之行为,称为仪器校验。校准可能包括以下步骤:检验、矫正、报告、或透过调整来消除被比较的测量装置在准确度方面的任何偏差。它广泛(extensive)应用于化工、石油、冶金(内容:从矿石中提取金属或金属化合物)、生物(Organism)制药等各个领域(domain),是一种常用的化学分(credit)析方法。仪器校准将量测仪器或标准件加以测试与调整以了解其准确度之行为,称为仪器校验。校准可能包括以下步骤:检验、矫正、报告、或透过调整来消除被比较的测量装置在准确度方面的任何偏差。
数字电子滴定仪既不像普通玻璃滴定管那样操作繁琐,也不像专业电位滴定仪器(appliance)那样昂贵,滴定精确度较高,可连接电脑传输数据(data)。它体积小耗电少,使用(use)普通七号电池即可工作,适于在狭小空间(Space)和远离电源(power supply)的地方使用。数字显示消除了人为读数所带来的误差和计算(calculate )体积时产生的误差,在实验室中和室外工作时都有着广泛应用。
    数字电子滴定仪属于化学分析仪器,其滴定结果准确与否直接关系到相关产品(Product)的质量优劣。因此,定期对数字电子滴定仪进行仪器校准(calibration)是十分必要的。目前,国家尚未颁布数字电子滴定仪的仪器计量检定规程和仪器校准标准,为此,大家参照相应的企业(Enterprise)标准,确定了通过检测数字电子滴定仪容量误差和重复(repeat)性对其计量性能进行评价。校准液体选用蒸馏(still)水。
1、容量误差
   
  (1)在滴定仪测量(cè liáng)范围(fàn wéi)内分别选取20%量程、50%量程、80%量程作为三个校准点;
  (2)使用烘干的容量大于或等于滴定仪容量的烧杯,用一等天平称取重量即烧杯的皮重N,(单位:g);
  (3)使用滴定仪满量程汲取蒸馏水,对显示屏进行清零后把蒸馏水缓慢滴进己称皮重的烧杯,当滴定仪显示屏数值到达选定校准点时,即此次校准的标称值V,(单位:ml ),再用天平称重盛蒸馏水的烧杯N2(单位:g)。计算得:
    蒸馏水重量N=N2一N1  (单位:g)                  
  (1)
   
  (4)由于蒸馏水密度(单位:g/cm3或kg/m3)值随温度(temperature)变化而变化。查表得当时温度下蒸馏水的密度值ρ(单位:g/cm3)。计算得到此次校准的实际值,即:
    蒸馏水体积V2=N/ρ      (单位:ml)                
  (2)
   
  (5)此次校准的示值误差即容量误差如下:
   V= V1-V2    (单位:ml)                           
  (3)
2、测量重复性
   
  (1)选取50%量程处进行重复性测量;
  (2)使用滴定仪汲取蒸馏水并滴定至选定标称值,反复6次。经天平分别称取烧杯皮重和总重,经公式
  (1)计算得到6次的蒸馏水重量wn(n =1,2,3,4,5,6);
  (3)查表得当时温度下蒸馏水的密度值ρ(单位:g/c m3)g/cm,经公式
  (2)计算得到6次的蒸馏水体积Sn(n = 1,2,3,4,5,6);
  (4)重复性用相对标准偏差表示,按公式
  (4)计算相对标准偏差RSD。
 
3、总结
    以上几点是对数字式电子滴定仪校准方法的基本描述,在具体操作过程(process)中对于不同型号的数字式电子滴定仪会有不同的汲取溶液和滴定的方法,但得到容量误差和重复性的实施程序(procedure)和计算方法不会有大的改变。在仪器校准过程中主要的不确定度来源是:滴定仪系统(system)误差、温度计示值误差、天平示值误差。其中,滴定仪系统误差与仪器校准人员的操作方法有很大关系,在操作过程中应仔细把握。


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