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如何对300~1500℃钨铼热电偶进行校准?

编辑:金沙官网www.cqstyq.com        发布日期:2018-07-11        点击量:820

钨铼热电偶适用于还原性氛围,一般应用于冶金、建材、航天、航空及核能等各种行业,可以部分取代贵金属热电偶,是高温测量领域中很有前途的测温材料。为了保证在工业领域钨铼热电偶测温的准确性,需要对其进行不同温度段的校准。本文主要先容300~1500℃钨铼热电偶的校准方法,并对校准结果进行不确定度分析。

1钨铼热电偶特点概况

钨铼热电偶是1931年由Goedecke(戈徳克)首先研制出来的,是上世纪60至70年代得以发展的最成功的难熔金属热电偶。它的最高使用温度可达到2800℃,但是,在高于2300℃时,数据分散,因此,最高使用温度最好在2000℃左右。钨铼热电偶在1300℃以下,晶粒尚未长大,故其使用的时长很长,但超过1500℃,其晶粒开始长大,当晶粒长到与偶丝直径相当时,十分脆弱。钨铼热电偶极易氧化,适于在惰性或干燥氢气中使用,或用致密的保护管使其与氧隔绝才能使用。不能用于含碳氛围(如在含碳氢化合物的氛围中使用,温度超过1000℃即受腐蚀)。钨或钨铼在含碳氛围中容易生成稳定的碳化物,以致降低其灵敏度并引起脆断,在有氢气存在的情况下,会加速碳化。

目前测量1600℃以上的温度,多采用非接触法,但是,这种方法的偏差较大,如用接触法则能准确地测出真实温度。由这些实验室发布的校准证书应有包括测量不确定度和/或符合确定的计量规范声明的测量结果。在高温热电偶中,贵金属热电偶价格昂贵且最高温度也只能在1800℃以下,而钨铼热电偶不仅测温上限高,而且稳定性好,因此,钨铼热电偶在冶金、建材、航天、航空及核能等行业都得到广泛应用。我国的钨资源丰富,钨铼热电偶价格便宜,可以部分取代贵金属热电偶,它是高温测试领域中很有前途的测温材料。随着钨铼热电偶应用领域的逐步扩大,对钨铼热电偶的分度精度和使用可靠性的要求也越来越高。本文主要先容300~1500℃钨铼热电偶的校准方法及其校准结果的不确定度评定。

2钨铼热电偶校准装置的先容

分度热电偶最简单实用的方法便是将它与标准热电偶进行比较。由于标准铂铑10-铂热电偶量值传递的温度范围为300~1100℃,标准铂铑30-铂铑6热电偶量值传递的温度范围为1100~1500℃,所以在300~1500℃的温度范围内需要用两种标准器进行校准。

由于钨铼热电偶极易氧化,所以校准装置中必须充分考虑热电偶在高温下所处的氛围。校准装置主要由高温炉、真空装置、充气装置、水冷系统、温度控制系统、数据采集系统等部分组成。原理框图如图1所示。

为防止炉内主要构件和被分度热电偶的氧化,分度需要在真空或在惰性气体的保护下进行,大家采用机械真空泵先进行抽真空,真空度一般维持在1300 Pa,再充入氩气进行保护。为了保证标准铂铑10-铂热电偶和标准铂铑30-铂铑6热电偶在分度过程中不被污染,采用无缝盲端刚玉管作为标准偶的保护管,保护管口部进行密封。数据采集采用HP34401A数字多用表,表的有效位数为6位半,精度满足使用要求。温度控制部分采用红外测温仪进行控温。300~1100℃的温度段标准器选用一等标准铂铑10-铂热电偶,1100~1500℃的温区,标准器选用二等标准铂铑30-铂铑6热电偶。

3影响钨铼热电偶校准结果的不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)分量

对于整套校准系统,不确定度主要来源于以下几个方面:

①标准器带来的影响u1;

②多次测量重复性u2;

③数据采集设备引入的影响u3;

④控温波动的影响u4;

⑤刚玉保护管盲端内外温差的影响u5。

4钨铼热电偶校准结果的不确定度评定

由于温度越高,校准过程中引入的不确定度也越大,所以在300~1100℃的温度段采用一等标准铂铑10-铂热电偶作为标准器时,选1100℃来进行不确定度评定比较有代表性;而在1100~1500℃的温区采用二等标准铂铑30-铂铑6热电偶作标准器时,可以选择1500℃这一温度点对不确定度加以评定更合理计量仪器包括所有的检测仪器,通用仪器是常见的检测仪器,专用仪器具有针对性的,玻璃仪器一般测重于化学实验仪器。

4·1由标准器带来的不确定度分量u1

在1100℃时,经检定合格在有效期内的一等标准铂铑10-铂热电偶其扩展不确定度为0·6℃,认为是正态分布,包含因子k=2·58,则

在1500℃时,经检定合格在有效期内的二等标准铂铑30-铂铑6热电偶其扩展不确定度为3·2℃,认为是正态分布,包含因子k=2·58,则

4·2多次测量重复性引入的不确定度分量u2

由于每个温度点数据采集次数n=3,采用极差法计算每个温度点的不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)分量,其结果为

4·3数据采集设备引入的不确定度(对被测量值的不能肯定的程度)分量u3

数据采集使用的是HP 34401A数字多用表,根据说明书,在0~100 mV的量程内,其中最大偏差小于(0·005%×读数+0·0035%×量程),取测量数据中最大值参与计算,按均匀分布可得

4·4控温波动引入的不确定度u4

高温炉10 min内温度波动小于2℃,按均匀分布考虑,则

引入各不确定度分量的因素互不相关,因此合成标准不确定度为

5提高钨铼热电偶校准结果准确度的措施

通过对校准方法及校准过程中引入的不确定度分量进行分析,可以总结以下措施提高测量准确度:保证保护管的致密性,防止铂铑系的热电偶在还原性氛围中变脆;高温炉必须采用钨管炉,防止钨或钨铼在含碳氛围中容易生成稳定的碳化物,以致降低其灵敏度并引起脆断,在有氢气存在的情况下,会加速碳化;改进控温方式,提高炉温的稳定性,减小温度波动引入的不确定度分量;提高数据采集设备的准确度等等。

如何对300~1500℃钨铼热电偶进行校准?


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